冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法；第3部分蒸馏-硝酸针容量法测定氟含量。规定了冰晶石中氟含量的测定方法。适用于冰晶石中氟含量的测定。测定范围:50%～60 %。

方法提要：试料用碳酸钠溶解。经硫酸-水蒸气蒸馏分离氟后,以茜素磺酸钠-次甲基蓝作指示剂,用硝酸牡溶液滴定。

实验过程：

称取⒉g碳酸钠置于铂世蜗中,加入试料,小心地混匀,盖上铂盖。将世蜗(6.4.1)放入到预先加热到200℃的高温炉中,然后升温到800℃±20℃,熔融20 min。取出,将绀蜗的底部放入冷水槽中迅速冷却,将熔融物直接移入已装有几颗玻璃球(直径2 mm~3 mm)的蒸馏烧瓶中。

将500 mL容量瓶置于冷凝器下收集蒸馏溶液。连接蒸馏烧瓶)和冷凝器并开始通冷却水。盖上蒸馏烧瓶,经滴液漏斗加入 50 mL硫酸或30 mL高氯酸。同时加热已装有三分之二的水和几小块浮石的水蒸气发生器,水沸腾前蒸气调整管打开着。将蒸馏烧瓶用电热器加热到150℃。借助管4.3.2上的弹簧夹调整蒸气流量,经管4.3.1 以、 250 g/h~ 300 g/h流量通入蒸气,并维持蒸馏烧瓶中的溶液温度在150℃士1℃,并保持90 min收集蒸馏液约400 mL,停止蒸馏。以水洗涤冷凝器,将收集瓶中的溶液稀释至刻度,混匀。

移取50.00 mL 溶液置于烧杯中加入50 mL及 0.5 mL茜素磺酸钠溶液,用氢氧化钠溶液调整至溶液呈粉红色,在pH计指示下,逐滴加入盐酸调到pH在4.9～5.2之间(溶液呈黄色),加入 3 mL茜素磺酸钠溶液(3.8)后,再用缓冲溶液调到pH在3.4士0.1(约需缓冲溶液1 mL左右)。加入0.5 mL次甲基蓝溶液。用硝酸针标准溶液滴定到刚刚出现蓝紫色为终点。

使用仪器：那艾-智能水蒸气蒸馏仪(NAI-ZLY-6F)

水蒸气蒸馏是分离、提取样品中有效成分的重要方法之一，其操作是将水蒸气通入样品体系中，有效成分伴随水蒸气蒸出，从而达到分离提纯有效成分的目的，被广泛应用于烟草、食品、药品、化工等多个行业。水蒸气蒸馏法是实验室前处理的重要方法之一，其装置通常由水蒸气发生部分、蒸馏部分、接收部分组成。普通水蒸气蒸馏装置构件复杂，自行组装操作繁琐，且在使用过程中往往因蒸气流量波动大，装置气密性不易控制、蒸馏过程馏分挥发损失等导致测定数据精密度较差。 那艾智能一体化蒸馏仪+智能水蒸气发生器是一款6通道并联的仪器，完全按照水蒸气蒸馏实验步骤的要求设计工作流程，通过对水蒸气发生单元、蒸馏单元、接收单元各个参数实现精准控制，自动化程度高，实验过程无需人员值守自动运行